使用火焰原子吸收光度計前我們要如何選擇好的實驗條件

　　好的實(shí)驗條(tiáo)件如何選擇？

　　1.吸收波長(zhǎng)(分析線(xiàn))的選擇

　　通常選用共振吸收線爲分析線，測(cè)量高含量元素時，可選用靈敏度較低的非共振線爲分析線。如測(cè)Zn時常選用的213.9nm波長，但當Zn的含量高時，爲保證工作曲線的線性範圍，可改用次靈敏線307.5nm波長進行測(cè)量。As，Se等共振吸收線位於(yú)200nm以下的遠紫外區，火焰組分對其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時，不宜選用共振吸收線爲分析線。測(cè)Hg時由於(yú)共振線184.9nm會被空氣強烈吸收，隻能改用此靈敏線253.7nm測(cè)定。

　　2.光路準直在分析

　　之前需要調整空心陰極燈(dēng)光的發射與檢測(cè)器的接受位置爲好的狀态，保證提供大的測(cè)量能量。

　　3.狹縫寬度的選擇

　　狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調節不同的狹縫寬度，測定吸光度随狹縫寬度而變化，當有其它譜線或非吸收光進入光譜通帶時，吸光度将立即減少。不引起吸光度減少的大狹縫寬度，即爲應選取得适合狹縫寬度。對於(yú)譜線簡單的元素，如堿金屬、堿土金屬可採(cǎi)用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比，增加穩定性。對譜線複雜的元素如鐵、钴、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進入檢測器，來提高靈敏度，改善标準曲線的線性關系。

　　4.燃燒(shāo)器的高度及與(yǔ)光軸的角度

　　銳線光源的光束通過火焰的不同部位時對測(cè)定的靈敏度和穩定性有一定影響，爲保證測(cè)定的靈敏度高應使光源發出的銳線光通過火焰中基态原子密度大的“中間薄層區"。這個區的火焰比較穩定，幹擾也少，約位於(yú)燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實驗來選擇适當的燃燒器高度，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動燃燒器直到吸光度達大值，此時的位置即爲好的燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉動，當其縫口與光軸一緻時(0)由高靈敏度。當欲測(cè)試樣濃度高時，可轉動燃燒器至适當角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。

　　5.空心陰極(jí)燈(dēng)工作條件的選擇

　　預熱時間：燈點燃後，由於(yú)陰極受熱蒸發産生原子蒸汽，其輻射的銳線光經過燈内原子蒸汽再由石英窗射出。使用時爲使發射的共振線穩定，需要對燈進行預熱，以使燈内原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會使燈内原子蒸汽産生的自吸收和發射的共振線的強度穩定。通常對於(yú)單光束儀器，燈預熱時間應在30分鍾以上，才能達到輻射的銳性光穩定。對雙光束儀器，由於(yú)參比光束和測量光束的強度同時變化，其比值恒定，能使基線很快穩定。空心陰極燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預熱0.5-1.0h，並(bìng)定期活化，可增加使用壽命。

　　6.測(cè)器光電(diàn)倍增管工作條件的選擇

　　日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在大工作電壓的1/3-2/3範圍内。增加付高壓能提高靈敏度，噪音增大，穩定性差;降低負高壓，會使靈敏度降低，提高信噪比，改善測(cè)定的穩定性，並(bìng)能延長光電倍增管的使用壽命。

　　7.火焰燃燒(shāo)器操作條(tiáo)件的選擇

　　進樣量：選擇可調進樣量霧化器，可根據樣品的黏度選擇進樣量，提高測量的靈敏度。進樣量小，吸收信号弱，不便於(yú)測量;進樣量過大，在火焰原子化法中，對火焰産生冷卻效應，在石墨爐原子化法中，會增加除殘的困難。在實際工作中，應測定吸光度随進樣量的變(biàn)化，達到吸光度的進樣量，即爲應選擇的進樣量。

　　原子化條件如何選擇？

　　a、火焰原子化法

　　火焰類(lèi)型和性質是影響(xiǎng)原子化效率的主要因素。

　　火焰類型的選擇原則：對低、中溫元素(易電(diàn)離、易揮發)，如堿金屬和部分堿土金屬及易於(yú)硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對高溫元素(難揮發和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等，使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。

　　對分析線位於(yú)短波區(200nm以下)，使用空氣-氫火焰對其餘多數元素，多採(cǎi)用空氣-乙炔火焰(背景幹擾低)火焰性質的選擇調節燃氣和助燃氣的比例，可獲得所需性質的火焰。

　　對於(yú)確(què)定類型的火焰，一般來說呈還原性火焰(燃氣量大於(yú)化學及量)是有利的。對氧化物不十分穩定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學計量火焰(燃氣與助燃氣比例與它們之間化學反應計量相近)或氧化性火焰(燃氣量小於(yú)化學計量)。

　　b、石墨爐原子化法

　　在石墨爐原子化法中，合理選擇幹燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。幹燥應在稍低於溶劑沸點的溫度下進行，以防止試劑飛濺。灰化的目的是除去基體和局外組分，在保證被測元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達到大吸收信号的溫度作爲原子化溫度。原子化時間的選擇，應以保證*原子化爲準。在原子化階段停止通保護氣，以延長自由原子在石墨爐中的停留時間。除殘的目的是爲瞭(le)消除殘留物産生的記憶效應，除殘溫度應高於原子化溫度.惰性氣體原子化時常採用氩氣和氮氣作爲保護氣，氩氣比氮氣更好。氩氣作爲載氣通入石墨管中，一方面将已氣化的樣品帶走，另一方面可保護石墨管不緻因高溫灼燒被氧化。通常儀器都採用石墨管内、外單獨供氣，管外供氣連續的且流量大，管内供氣小並(bìng)可在原子化期間中斷。

　　好的灰化溫度和好的原子化時間幹燥時間常選擇100℃，時間爲60S。灰化階段爲除去基體組分，以減少共存元素的幹擾，通過繪制吸光度A與灰化溫度t的關系來確(què)定好的灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變(biàn)，當吸光度A下降時對應的較高溫度即爲好的灰化溫度，灰化時間約爲30s。原子化階段的好的溫度也可通過繪制吸光度A與原子化溫度t的關系來確(què)定，對多數元素來講，當曲線上升至平頂形時，與大A值對應的溫度就是好的原子化溫度。在每個樣品測定結束後，可在短時間内使石墨爐的溫度上升至高，空燒一次石墨管，燃盡殘留樣品，以實現高溫淨化。